執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全

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袁俊賢等測(cè)定丹參片中丹參素和原兒茶醛的含量，采用hplc法，以對(duì)羥基苯甲酸為內(nèi)標(biāo)。高效液相色譜儀為島津lc-6a，色譜柱為ods(6mm×250mm)，柱溫35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為281nm，流動(dòng)相為甲醇-0.5%醋酸(12：88)。

吳衛(wèi)新等測(cè)定丹參片中丹參酮iia的含量，采用hplc法。高效液相色譜儀為ssipc2000;色譜柱為kromasilc18柱，5μm填料，4.6mm×250mm;流動(dòng)相為甲醇-水(85：15);檢測(cè)波長(zhǎng)270nm;保留時(shí)間為10.2min;理論板數(shù)(以丹參酮iia峰計(jì)：5200.以甲醇為提取溶劑超聲處理樣品。

膽樂(lè)膠囊含量測(cè)定方法

膽樂(lè)膠囊處方為：豬膽汁酸75g，陳皮75g，山楂600g，郁金240g，連錢(qián)草600g.

2005《中國(guó)藥典》膽樂(lè)膠囊含量測(cè)定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(19：81)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。

供試品溶液的制備：取裝量差異下的本品，研細(xì)，取約0.3g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加甲醇適量，加熱回流6小時(shí)，提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

崔景柏運(yùn)用hplc法測(cè)定中藥制劑膽樂(lè)膠囊中橙皮苷的含量，儀器：hp1100型系列高效液相色譜儀。色譜柱：kromasilc18(150mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為0.1%磷酸溶液-乙腈(80：20);流速：1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)284nm;柱溫20℃。樣品用甲醇超聲處理。結(jié)果橙皮苷峰的保留時(shí)間約為9.4分鐘，理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)約為7000.橙皮苷線性范圍0.032～0.64μg，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，平均加樣回收率98.6%(rsd=1.5%，n=6)。

高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制與標(biāo)定

配制：取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐24ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?；瑒t需用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%。市售高氯酸為含HCl0470.0%～72.O%的水溶液，故需加入計(jì)算量的醋酐除去水分。例如，配制高氯酸(0.1mol/L)溶液1000ml，需要含HCl0470.0%、相對(duì)密度1.75的高氯酸8.5ml，則為除去8.5ml高氯酸中的水分應(yīng)加入相對(duì)密度1.08、含量為97.O%的醋酐體積為：

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